西安固相萃取小柱公司彪仕奇總結了肉制品中苯甲酸和山梨酸的檢測解決方案，希望對大家有所幫助。在肉制品中，為防止受到微生物污染而腐敗變質，常需添加防腐劑來抑制微生物繁殖，以延長其保藏期。但超范圍添加和過量添加對人體是有害的。我國食品安全國家標準GB 2760-2011《食品添加劑使用標準》規(guī)定，肉制品加工中可以添加山梨酸或山梨酸鉀，使用量0.075 g/kg；苯甲酸在肉制品中不得使用。
方法優(yōu)勢
目前，國標GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的測定規(guī)定方法有氣相色譜法、高效液相色譜法和薄層色譜法。其中薄層色譜法存在定量不準確的問題，氣相色譜法和高效液相色譜法適用于醬油和果汁等含水較多，脂肪含量低，提取后可直接進樣的樣品。而肉制品中含有大量的脂肪，傳統(tǒng)提取凈化方法很難將脂肪從提取溶液中去除，從而污染色譜柱，降低色譜柱使用壽命。本方法采用ProElut PXA混合陰離子交換反相固相萃取柱來凈化肉制品，消除脂肪的干擾，操作簡單，重現性好，回收率高，可用于肉制品中苯甲酸和山梨酸的檢測。
樣品準備
(1) 取1 g樣品，加入2 mL三氯甲烷和10 mL 0.02 mol/L氫氧化鈉溶液，振蕩2 min，8000 rpm離心2 min，收集上清液；
(2) 向下層殘渣中加入10 mL 0.02 mol/L氫氧化鈉溶液，重復提取一次，合并兩次上清液，待凈化。
固相萃取柱凈化
1活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，棄去流出液；
2上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；
3淋洗：加入5mL水，棄去流出液；
4洗脫：加入5mL洗脫液，收集流出液；
5重新溶解：將洗脫液在50℃水浴下緩慢通入氮氣吹至約2.5mL，用流動相定容至5mL，供HPLC分析。
分析條件
色譜柱Spursil C18,250mm*4.6mm,5μm（Cat#82006）
流速：1.2mL/min
檢測器：UV227nm
柱溫：40℃
進樣量：20μL
流動相：磷酸緩沖鹽：乙腈=90:10
添加回收結果
肉制品中苯甲酸和山梨酸添加回收結果
NO | 化合物名稱 | 添加水平（mg/kg） | 含量（mg/kg） | 回收率（%） |
1 | 苯甲酸 | 10 | 0.24 | 99.79 |
2 | 山梨酸 | 10 | 97.66 | 108.17 |
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