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色譜級甲醇哪家好?:洗滌有機層以除去雜質

發(fā)布時間:2021-11-26

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洗滌相的體積通常是有機相體積的 1/10~1/2。最好重復洗滌 2--3 次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質。大多數情況下,當雜質既非酸性又 非堿性時,可用蒸餾水洗滌,以除去各種無機雜質。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶劑量的水洗滌,可除去溶劑。(注意:在搖動分液漏斗中 的混合液體時,記住要經常排氣,排氣時使分液漏斗上沿口朝下,然后上舉,在防護罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產生的氣體壓力。此外,在分液漏斗中放出液體之前,記住首先應打開蓋子。)

反向萃取回收損失的產品。如果你的產物有水溶性(含有幾個極性基團), 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層,以避免過多產物流失在水相中。可 以使用TLC檢測是否所有產物已經從水相中被萃取出。

在結束階段進行鹽洗(飽和NaCl溶液)此操作有利于干擾乳化,并且可以除去溶于有機相中的水,起到“干燥”有機層的作用。

干燥有機層。將有機溶液和水相分離之后,在有機相中加入干燥劑以除 去微量的水。通常用高效快速MgSO4,但MgSO4有輕微的酸性;或用Na2SO4, 它的干燥速度稍慢,效率較低,但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結合,作用后形成團塊。加入的干燥劑要適量,只要有一些干燥劑不再結塊,說明可以不用再加入干燥劑了。

在干燥有機相時,可以準備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗,剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙(一般墊兩張,防止抽破,濾紙一般比漏斗口徑稍微小一點為最好)。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中(注意布氏漏斗抽濾口朝向以及倒吸等情況),有時候用棉花也是可以的。

將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉蒸發(fā)時爆沸, 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。

旋轉蒸發(fā)濃縮溶液。然后將產物溶解在少量溶劑中,并將其轉入一個 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。

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